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气相色谱仪进样方式选择原则

气相色谱仪进样方式选择原则

日期:2023-8-1
气相色谱仪是我们常用的分析测试仪器之一,气相色谱的应用领域我们都很熟悉了,对于不同的样品我们有不同的进样解决方案,您了解气相色谱仪不同的进样方式以及他们的区别吗?今天小编跟大家一起来聊聊气相色谱进样的那些事儿,一起来看看吧。

下笔者三六讲述下这些普遍的进样办法。
1、液体进样

液体进样是我们最常见的气相色谱进样方式之一,不论是手动进样还是自动进样,操作相对简单,液体进样的进样口是什么样的呢?如下图所示。

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图1.比较普遍溶剂进样口组成部分
其中进样方式有分流/不分流进样,冷柱头进样,PTV进样等等,根据样品的性质及应用场景选择恰当的进样方式。

2、阀进样

如果被测样品是气体,这时候就需要使用阀进样了,气体进样阀大多为六通阀或十通阀,先将样品通入到进样口吹扫定量环,通过阀切换,载气会携带样品进入分离系统,如下图所示。

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图2.十通阀进样
此进样方式常见于石化行业、气体行业、环境检测。

3、顶空进样

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图3.顶空进样器
当我们测定液体或者固体中微量挥发性有机物时候我们就需要顶空进样器了,顶空进样分为溶液顶空或固体顶空,顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

动态顶空又可可分为三种:顶的空气体会进样、稳定性后施压抽样、后施压定容抽样进样。
4、吹扫捕集

如果顶空进样仍达不到灵敏度需求的话,可以使用吹扫捕集进样,也叫动态顶空进样。可以用来分析水或土壤中挥发性有机物。将样品放入吹扫管,使用吹扫气体以一定流速持续通过样品,将被测物吹扫至捕集阱中富集,吹扫富集结束后,对捕集阱加热解析,配合多通阀切换,让载气携带样品冲出捕集阱到色谱系统。

气相色谱仪进样方式选择原则
气相色谱仪进样方式选择原则
图4.吹扫气体吸附进样的好几个时候展示图
由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,是一种非平衡态的连续萃取,吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集浓缩,与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。 这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。动态顶空分析可以分为:吸附剂捕集模式和冷阱捕集模式。

5、热脱附进样

如果需要检测大气中可挥发性有机物,例如汽车内空气,可采用热脱附方式,首先使用泵吸+捕集管在车内采样30min,将富集样品的捕集管放入热脱附进样器,对其进行一次加热解吸,挥发出的组分到冷阱中,进行二次汇聚,然后对冷阱进行快速加热,实现二次解析,最后由载气将待测样品带到色谱系统中。

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图5.热脱附进样
其原理是将吸附在固体吸附剂表面的挥发性或半挥发性有机物通过快速加热使其从固体吸附剂上解吸下来的技术。广义的热解吸包括结合静态顶空、吹扫捕集、固相微萃取等技术。

这里机理看起床同吹扫收集器会像,二者之间什么差别是:热解吸的图纸的来取决于情况环境和固定好的到污染源烟气等,吹扫收集器系统收集器阱树脂吸附的图纸则由惰性有机废气气体从饮用水某些固态物图纸中吹扫来的。热解吸/热脱附技术水平/仪器浅析范畴包括挥发物性大过n-C40的生物碳物和一定量的三聚氰胺树脂物(如H2S、N2O、SF6等);而丁烷和部分长期甲烷气体(O2、CO2等)则并不能安全使用热解吸展开浅析。
6、固相微萃取进样器

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图6.固相微提纯进样
固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种萃取分离技术,1990年首次被 Pawliszyn等人提出,其显著优点是将萃取、浓缩合二为一地完成,操作简单,实现了样品的在线浓缩与捕集,从而最大程度上避免了离线溶剂提取和浓缩的烦琐。

顶空-固相微浓缩的保护装置由手柄和浓缩头(涂有多种特定相或过滤剂的黏胶纤维头)构成的,利用浓缩头的表层对顶海上的无机挥发掉性物质的过滤和接着随后的解吸脱附研究定量分析来完工研究定量分析的历程。在参与顶空-固相微淬取调查时,淬取头的电性和机的薄厚的添加至关非常重要,可可根据“相像相溶设计原理”来选购固相微淬取调查的淬取头。淬取头可真接在色谱色谱进样器的热区中参与热解吸,也可在色谱仪色谱的过柱池内用萃取剂来过柱。7.热裂解进样相对于固定大团伙生产有机肥料化学物和其它的非易失性材质老是是液相色谱具体进行分析色谱仪具体进行分析中的难题。热裂解器能够 把图纸瞬息体现可达到较高温度,敲破耐腐蚀工业键,产生了热解生产有机肥料化学物以此被色谱分割。被用于分割和具体进行分析广的高团伙材质,属于配位聚苯胺,油柒,金属涂料,吸塑油,黏胶纤维,材料和木。热裂解液相色谱具体进行分析色谱仪(PY-GC)联用,在原油纸业、生产耐腐蚀工业、生物工程国药、高团伙耐腐蚀工业、地质构造堪探、场景爱护等这个领域都的行之有效的广泛应用。其最一般的本职工作原理为:生产有机肥料化学物在苛刻操纵的场景里添加热,使之裂解将成为可释放的小团伙,选用联用的液相色谱具体进行分析色谱质谱仪分割和在线检测这一些裂解的小团伙;伴随生产有机肥料化学物在固定水平下的裂解方试最一般依赖于于团伙型式,以至于,能够 随着其裂解货物的定义化学发光法数值,分析判断生产有机肥料化学物的架构和型式。

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