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液相色谱仪测定预混合饲料中维生素A乙酸酯

液相色谱仪测定预混合饲料中维生素A乙酸酯

日期:2023-3-28

本步骤符合于协助青祠料添加剂、萃取青祠料添加剂、挽回预混料青祠料添加剂、各种各种维生素cEcBB12预搅拌青祠料添加剂各种各种维生素cEcBB12A及各种各种维生素cEcBB12D、各种各种维生素cEcBB12E的分析。参考选取标准GB/T17817-2010《青祠料添加剂中各种各种维生素cEcBB12A的分析GX液质色谱法》、 GB/T 17818-2010 《青祠料添加剂中各种各种维生素cEcBB12D3的分析GX液质色谱法》、GB/T 17812-2008 《青祠料添加剂中各种各种维生素cEcBB12E的分析GX液质色谱法》。

1、方法原理    

胡萝卜素A预混料中的胡萝卜素AA乙酸酯、胡萝卜素AD3、胡萝卜素AE(dl-α-养育酚乙酸酯)用甲醇盐溶液分离出来,试液进入GX液质离子交换柱,用红外光谱查重器在275 nm处测得,外标法计算出胡萝卜素AA、胡萝卜素AD3、胡萝卜素AE(dl-α-养育酚乙酸酯)含量。

2、主要仪器设备

1)高效率的液质色谱仪LC-3030,带分光光度计查重器(润扬实验室设备);

2)彩超波水浴;

3)电子器件天平秤;

4)机械泵抽滤平衡装置。

3、实验方法

1、分层标样搭配

胡萝卜素A乙酸酯、胡萝卜素D3、胡萝卜素E(dl-α-生殖酚乙酸酯)规定贮备液:更准确称取胡萝卜素A乙酸酯、胡萝卜素D3、胡萝卜素E (dl-α-生殖酚乙酸酯)各10.0 mg,放在100 mL浅棕色出水量瓶中,用甲醇分解并扑灭到读数,混匀,4℃下同步保存。该贮备液溶液浓度为0.1 mg/mL。

维他命EA乙酸酯、维他命ED3、维他命EE(dl-α-发育酚乙酸酯)相混准则任务液:准确度抽取各准则贮备液一些毫升于10 mL琥珀色容积瓶中,用甲醇就稀释至刻度盘,混匀。

2、试样溶液的制备

称取样品1.00 g移至100 mL红褐色体积瓶中,建立约80 mL甲醇,于 65 ℃彩超波水浴中彩超提现30 min,散热至室内温度,用甲醇兑水至标尺,彻底摇匀后过0.45 μm滤膜脱水。将样品硫酸铜溶液进两步兑水至适于含量,用做实验室探讨。

3、GX液质色谱仪参考资料水平

液相色谱柱:C18 4.6 mm(i.d)×150mm;

进出相:95%甲醇

水流量:1 mL/min;

柱温:制冷

吸光度:275 nm;

校正:取相同之处容积试板制作液和标准化用到液分别是添加GX色谱仪色谱仪,基于选择时间段按定量分析,外标峰大小法律规定的量。

4、实验结果

4.1 分层规格饱和溶液GX液质色谱图

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            1.各种维D乙酸酯   2.各种维DD3   3.各种维DE

4.2事情的曲线的设计

        各种维生素D乙酸酯任务曲线图见下面的图,曲线想关指数:0.9998

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        复合维生素D3本职工作线条见所示,直线关于公式:0.9998

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        维CE的工作的身材曲线见右图,线型有关指数公式:0.9992

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4.3预混料实计图纸色谱图

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